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固体核磁
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  • 商品货号:ECS000036
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一、产品概述

名称:固体核磁

产品原理

是一种以固体为样品的核磁(NMR)分光法。是基于原子尺度的量子磁物理性质。具有奇数质子或中子的核子,具有内在的性质:核自旋,自旋角动量。核自旋产生磁矩。NMR观测原子的方法,是将样品置于外加强大的磁场下,现代的仪器通常采用低温超导磁铁。核自旋本身的磁场,在外加磁场下重新排列,大多数核自旋会处于低能态。额外施加电磁场来干涉低能态的核自旋转向高能态,再回到平衡态便会释放出射频,这就是NMR讯号。

型号:Brucker 400M、Agilent 600M

 

二、产品应用

应用领域

广泛地应用于无机材料(固体催化剂、玻璃、陶瓷等);有机固体(高分子、固态蛋白质等)等领域。 

 
测试项目:1H、13C、11B、19F、27Al、29Si、31P等

样品要求:
1. 样品量要求
一般不少于 300mg 样品,具体与样品的密度和状态也有关系,如样品量极少,寄样前务必跟工作人员沟通;
2. 样品状态要求
干燥固体粉末为最佳,片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试,样品颗粒越小,测试效果越好;
凝胶及其它粘稠状样品不能进行固体核磁测试;
3. 磁性和导电性要求
有磁性或导电性以及腐蚀性的样品不能进行固体核磁测试,请务必备注样品是否有上述特性。
 
Ⅰ. 为什么要求样品在300mg左右?
固体核磁测试是把样品装进一个小的转子里在高速旋转的条件下进行测试。如果样品量少,转子内样品不均匀可能无法稳定旋转,进而无法测试;还可能导致测试很久都没有明显信号,特别是碳谱和硅谱的测试。
 
Ⅱ. 为什么谱图中出现了明显应该不存在的信号?
核磁测试是一个很客观的测试,如果操作无误,基本不会出现异常信号。如果出现的位置相对主峰对称,这可能就是边带,可以通过改测试的转速进行确认。如果改变转速后,位置发生变化或者没有了,那就是边带;如果位置不变,那可能是样品的原因,杂质或者是其他。
 
Ⅲ. 测试时为什么要说明具体样品信息要提供参考文献的参数?
因为不同的样品测试参数可能是不一样的,特别是延迟时间和脉冲序列的选择。
 
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