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离子色谱-ICP-MS 用测定饮料中的阴离子形态溴


水中通常不含溴酸根,但普遍含有溴离子。当用臭氧对水进行消毒时, 溴离子与臭氧反应氧化生成溴酸根。而饮料厂通常用于配制饮料的饮用水也 是通过臭氧消毒制得的,因此导致饮料中可能存在溴酸根。若过量摄入溴酸 根,会损害人体的血液、中枢神经与肾脏,对人体健康有潜在的危害[1-2] ,国 际癌症研究中心已确认溴酸盐对实验动物有致癌作用,但其对人体的致癌作 用还未能肯定,因此目前溴酸盐被列为对人可能致癌的物质。2004年世界卫 生组织已将《饮用水水质准则》中溴酸根的限值由原来的0.025mg/L 修改为 0.01mg/L,我国颁布的GB 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》[3] 规定的溴酸 根限值与世界卫生组织的标准一致。

溴酸根的检测方法主要有化学法与仪器法,其中化学法有亚硫酸盐滴定 法、碘量法,但如果产品中含有具有氧化性的物质,使用上述方法可能导致结 果偏离;仪器法主要包括气相色谱法、高压液相色谱法和离子色谱法等[4-10] , 检测结果也常有假阳性现象发生。本实验以离子色谱-电感耦合等离子体质谱 法(IC-ICP-MS)为检测手段,建立同时检测饮料中溴酸根与溴离子的方法。 该方法采用样品经离子色谱柱分离后,直接进入ICP-MS仪器进行检测,极大 地降低基体干扰,提高分析方法的信噪比和灵敏度。

测试条件 仪器:ICS 3000系统 分析柱:IonPac AS 19250×4mm; 保护柱:IonPac AG 1950×4mm 柱温:30℃ 淋洗液:KOH(淋洗液在线发生装置产生)等度淋 洗,35mmol/L; 淋洗液源:带有CR-ATCEGC II KOH 流速:1.00mL/min 定量环:100µL 抑制器:ASRS ULTRA II 4 mm,自循环电抑制,电 流为89mA 检测方式:ICP-MS 仪器:Agilent 7500ce 电感耦合等离子体质谱仪 美 国Agilent公司;同心雾化器;石英雾化室(半导体控温 于(2±0.1)℃);矩管(石英一体化,2.5 mm中心通 道);屏蔽矩;样品锥(Ni 锥); 功率:1550W; 雾化器:同心雾化器;柱后在线加入内标,内标溶液 提升速率:0.2mL/min ; 载气流量:0.7L/min; 辅助气流量:0.32L/min; 采样深度:9.5mm; 采集相对原子质量:溴79 ,锗72

样品前处理方法 溴酸盐和溴离子均溶于水,溶液中溴酸根与溴离子的 检测无需其他溶剂萃取,但是饮料中含有较多有机物,适 当的净化可以有效保护分离柱,延长其使用寿命。由于饮 用水中溴酸根的限量为10 µg/L,饮料中虽无相应的溴酸 根限量,参照饮用水的限量标准,也不应高于10 µg/L。 因此实验采用超纯水将饮料稀释10倍,滤液经Dionex On Guard RP柱去除食品中大部分有机物杂质,再经Dionex On Guard P柱去除主要色素。实验结果表明,上述净化 方式均不会影响溴酸根与溴离子的回收率。

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  • Ashine 提出于 2021-06-19 16:55:14