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全自动比表面及孔隙度分析仪BET
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一、产品概述

名称:全自动比表面及孔隙度分析仪BET

原理:

仪器可进行单点、多点BET比表面积Langmuir比表面积、BJH介孔、孔分布、孔大小及总孔体积和面积、密度函数理论(DFT)、吸附热及平均孔大小等的多种数据分析。仪器的工作原理为等温物理吸附的静态容量法。

型号:麦克ASAP2460

 

二、产品应用:

应用领域

适用于各种材料的研究与产品测试,包括测量沸石、碳材料、分子筛、二氧化硅、氧化铝、土壤、黏土、有机金属化合物骨架结构等各种材料。

测试项目:
1. 77K氮气吸脱附BET:比表面积、微孔孔径分布(0.5-2 nm)、介孔分布(2-50 nm)、全孔孔径分布(0.5-50 nm);
2. 特殊气体吸附:常温二氧化碳、氢气、甲烷、氮气;其他如氧气、甲苯、一氧化碳、乙酸乙酯等吸附需咨询工作人员;

样品要求:
1. 样品状态:可为粉末、块状、薄膜样品;
2. 块状、薄膜样品:要求尺寸小于5 mm;
3. 样品用量:常规情况下比表面积大于500 m2/g,一般准备100 mg以上;若比表面积小于100 m2/g,请提供200 mg以上;表面积在 10 m2/g或者更少,需提供 0.5-1 g。
 
Ⅰ. 曲线不闭合的原因主要有哪些?
a. 一个是设备问题,有可能是漏气了。仪器真空系统不保压造成。这样很容易造成吸附为负,以及造成后续的吸脱附曲线不闭合。
b. 一个是称样量问题,称样量太少,容易造成测量不准,曲线不闭合。
c. 样品前处理问题,可能是材料中的杂质在脱气过程中没有充分除去。
d. 样品本身比表面积较小;
 
Ⅱ. 样品的比表面积为什么较小?
跟样品本身的孔型有关系;主要参看孔径分布图,以下类型比表面积较小:
a. 本身没有孔,无孔材料,无吸附,自然测不到较大比表面积;
b. 材料主要的孔径分布为大孔,不含微孔和介孔。一般而言微孔较多的材料比表面积相对大,介孔次之,大孔比表面积较小;
 
Ⅲ. 不同孔径结构分别用哪些模型来表示孔径分布?
微孔孔径分布可看HK中的孔径分布数据; 介孔孔径分布看BJH中的孔径分布数据; 全孔孔径分布看NLDFT或DFT中的孔径分布数据。
 
Ⅳ. 为什么要对样品进行脱气处理?
目的是除去样品表面吸附的杂质,如水、油等,一般是将样品在真空下加热处理。
 
Ⅴ.如何选择脱气温度?
首要原则是不破坏样品结构。一般脱气温度不能高于固体熔点或玻璃的相变点,建议不要超过熔点温度的一半。我们测试仪器可选温度范围一般是室温-300℃。考虑到脱气温度过高会导致样品结构的不可逆变化,脱气温度过低又可能使脱气处理不完全导致结果偏小,所以在不破坏样品结构的基础上脱气温度可适当提高,同时也可以参考化学手册(如 the Handbook of Chemistry and Physics)以及各标准组织发布的标准方法(如ASTM)。
 
Ⅵ.为什么外比表面积会为负数?
由于本身比表面积小,没有吸附就会出现仪器误差的现象, 吸附曲线乱串,也可能跑到负值出现吸附点。
 
Ⅶ. 如何选择脱气时间?
脱气时间确定与脱气温度、样品孔道复杂程度有关。孔道越复杂,孔道里的杂质越难出来,需要脱气时间就越长;脱气温度低,分子扩散速度慢,脱气时间也需要延长;一般样品的脱气时间可设置不少于6h,对一些含有复杂微孔样品其脱气时间则需要更长。但也有特例,美国药典规定硬脂酸镁脱气时间仅为2h。注:由于脱气温度,脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关,因此BET结果存在误差是不可避免的,所以测样需要固定处理条件来进行比较。
 
Ⅷ. 样品的比表面积,是否和样品测试量有关;样品用量过少会造成哪些影响?
样品的比表面积只与样品本身有关,实际上测试量多少并不会改变比表面积的大小;样品量过少,主要是会造成吸附曲线难以闭合;此外吸附量低,误差大,得不到准确的比表面积;
 
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