70 说明付氏酰化反应

我做的付氏酰化反应所用酸酐是固体,是对氟苯甲醚的甲醚邻位付克。我用二氯乙烷做溶剂30度反应收率只到50%,而且加水破坏后固体都粘在壁上。同时还要去掉甲基,我付克完后直接回流去甲基不行。谁能帮我想想办法啊!
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首先这个反应的溶剂问题,用CH2Cl2收率一般是比较低,你可以选用CS2,C6H5NO2,C6H6,C2H2Cl4,其中一般用C6H5NO2,因为可以AlCl3形成复合物,均相反应;其次,催化剂的问题,你用的酸酐,一般用ALCl3路易斯酸,但是,酸酐做为二羰基化合物,会在酰化反应前,自己先络合了,因此必须使用2eqiv;再者,作为甲氧基,强活性的邻对位取代基,你反应的时候可以考虑选用ZnCl2,推荐你 使用 PPA,多磷酸,50度反应。

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1 个回答

和尚洗头用飘柔

首先这个反应的溶剂问题,用CH2Cl2收率一般是比较低,你可以选用CS2,C6H5NO2,C6H6,C2H2Cl4,其中一般用C6H5NO2,因为可以AlCl3形成复合物,均相反应;其次,催化剂的问题,你用的酸酐,一般用ALCl3路易斯酸,但是,酸酐做为二羰基化合物,会在酰化反应前,自己先络合了,因此必须使用2eqiv;再者,作为甲氧基,强活性的邻对位取代基,你反应的时候可以考虑选用ZnCl2,推荐你 使用 PPA,多磷酸,50度反应。

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  • QC君陌 提出于 2021-05-30 09:28:27