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ICP-MS法测定大气PM2.5中的砷元素


 随着汽车尾气、工业生产、燃煤等人为污染物排放量不断增加,空气污染也越来越严重.直径<2.5μm的细颗粒物(PM2.5)已经成为大气中的主要污染物之一。这些细颗粒物在大气中滞留时间长、粒径小,通过呼吸作用进入人体后可以沉积在肺泡内,进而危及人类健康。研究表明,PM2.5与人类呼吸道疾病、心肺疾病呈正相关 〔1〕 。作为细颗粒物中主要的无机成分,重金属元素蓄积性强、毒性大,易通过呼吸作用随PM2.5进入人体,在体内被溶解、吸收,从而对心肺等器官造成损害。

  目前,国内关于PM2.5的研究主要是针对它的微观特征、矿物组成,以及颗粒物的健康效应等方面〔2〕 ,对于其中重金属元素的定量定性研究进行的很少〔3〕。本文以美国EPA方法为基础,建立了大气PM2.5As元素的ICP-MS定量分析方法。 

  1 实验部分

  1.1 试剂 各种单元素标准溶液(国家标准物质中心),质谱调谐液(PerkinElmer公司),硝酸(优级纯)。

  1.2 仪器 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),采样器,电子分析天平,压力消解罐, 电热控温仪,超纯水机。 

  1.3 仪器条件:用调谐液调整仪器各项指标,使仪器灵敏度、氧化物等指标达到要求。ICP-MS最佳测定条件:射频功率1000W;载气流速:0.89L/min;采样深度:11mm

  1.4 分析步骤:(1) 样品的采集:用大气采样器和微孔滤膜采收样品,采样流量为77L/min。采样完成后尘面朝里对折两次成扇形编号保存,并详细记录采样时的气温和气压。(2)样品的处理:样品的前处理采用压力罐消解法。每次消化时取1/4张样品滤膜,分别加入3 mL硝酸和1mL过氧化氢,0.2 mL10.0 mg/LGe内标使用液,使样品滤膜完全淹没后盖上密封盖以备消解。消解完成后冷却、赶酸,用去离子水定容至50 mL,待测。同时做样品空白。(3)标准溶液的配制:aAs标准使用液:移取0.1mL 1000mg/LAs100mL容量瓶中,用1%的硝酸定容,摇匀,配成质量浓度为1.0 mg/LAs标准使用液;b Ge内标使用液:移取1.0mL 1000mg/L Ge100mL容量瓶中,用1的硝酸定容,摇匀,配成质量浓度为10.0 mg/LGe内标使用液。标准系列:移取适量的As标准使用液,用1%的硝酸梯度稀释成浓度为0.51.010.050.0100.0 ?g/LAs标准系列。

  1.4.4 样品的测定及计算公式:在仪器最佳条件下,进行ICP-MS分析。并计算出大气PM2.5As元素的质量浓度。计算公式为:ρM=ρ1×V1×L

  式中:ρM- 大气PM2.5As元素的质量浓度,单位为μg/m3

  ρ1 - 仪器测定的As元素质量浓度,单位为μg/L

  L - 取样比例;V1 - 定容体积,单位为LV: 采样体积,单位为m3

  2结果与讨论

  2.1 方法的检出限、测定下限:分别消化试剂空白溶液11件,计算空白溶液测定的标准差,方法检出限以3倍空白溶液标准差计算,方法的测定下限以10倍空白溶液标准差计算。测定结果为检出限0.012g/L,测定下限0.040 g/L

  2.2 方法的精密度:在同一条件下,对含低、中、高不同浓度As元素的样品分别重复测定7次,结果表明,相对标准偏差(RSD)均小于2.80%

  2.3方法的准确度和加标回收率:在样品中加入低、中、高三个浓度的As元素标准溶液,As元素加标回收率在80.3 ~95.5%之间。测定结果见表1

  2.4实际样品的测定:采用本方法测定了大气样品6份,测定结果见表2

  3结论

  本实验采用干扰方程和内标方法校正干扰,通过精密度、加标回收率等实验证明本方法线检出限低、精密度好、准确度高,适合大气颗粒物PM2.5As元素的测定。实验结果令人满意,为空气质量的监测和疾病的预防提供了参考依据。

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  • Ashine 提出于 2021-06-19 16:55:44