水基胶是卷烟生产中常用的黏结剂，也是滤嘴的重要组成部分。由于滤嘴在抽吸时直接与口腔接触，水基胶所含重金属极易进入人体。Cr、Ni、Cd、Pb等重金属能与蛋白质和酶反应而降低其生理活性，干扰正常新陈代谢，对健康影响较大[1]。建立水基胶中重金属检测方法，对监控水基胶品质和提高卷烟质量安全具有重要意义。目前比较成熟的痕量重金属检测方法主要包括原子吸收光谱法（AAS）[2，3]、原子荧光光谱法（AFS）[4]、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）[5]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等[6-8]。与其他方法相比，ICP-MS法灵敏度高、检出限低、线性范围宽，能同时测定多种元素，但也受到基质效应、同量异位素和多原子离子重叠等影响因素。尤其是多原子离子干扰，已经成为制约ICP-MS发展的重要障碍。动态反应池（DRC）模式是近年来发展较快的消除多原子离子干扰等的方法之一[9]。本试验结合微波消解技术，建立了动态反应池ICP-MS快速测定卷烟中水基胶中Cr、Ni、Cd、Pb的方法，以期为控制卷烟质量提供参考。 
　　1 材料与方法 
　　1.1 仪器 
　　Elan DRCe电感耦合等离子体质谱仪（美国PE公司），Mars 5微波消解仪（美国CEM公司），XP 204电子天平（瑞士梅特勒托利多公司），Milli-Q超纯水仪（美国Millipore公司），烘箱（美国Binder公司）；50 mL聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）塑料瓶，塑料表面皿（直径约8 cm），2 mL一次性塑料滴管；高纯氩气（纯度≥99.999%，昆明梅塞尔气体产品有限公司）。 
　　1.2 材料与试剂 
　　6份水基胶样品购买于昆明某烟草市场。 
　　调谐液（Elan 6100 DRC Setup/Stab/Masscal Solution，美国PE公司）；浓硝酸（美国Sigma公司）；过氧化氢（德国Merck公司）；GBW10016茶叶标准物质（中国计量科学研究院）；1 000 μg/mL Cr、Ni、Cd、Pb标准溶液（中国计量科学研究院）；10 μg/mL Ge、In、Bi内标混合液（美国Agilent公司）；去离子水配制含有0.5 μg/mL Cd、Pb和 0.25 μg/mL Cr、Ni标准溶液母液，并将其稀释为0.25、0.50、1.25、2.50、5.00 μg/L（以Cd、Pb计）5级标准溶液，同时配制5 μg/L Ge、In、Bi内标溶液，标准溶液及内标溶液的配制均使用5%（V/V）HNO3溶液。 
　　1.3 方法 
　　1.3.1 样品处理 取水基胶样品于表面皿中，60 ℃温箱放置2 h，去除水分及其他挥发性溶剂。称量至0.5 g（精确至0.1 mg）样品于50 mL PFA消解罐内，加入5 mL浓硝酸，预消解12 h后再加入2 mL过氧化氢。拧紧罐子，放入微波消解仪内消解。待消解罐降至室温后，将消解液转移至PET塑料瓶中，并用去离子水洗涤消解罐内壁及瓶盖3次，定容至50 mL，同时做样品空白。 
　　1.3.2 仪器参数 通过优化雾化器流量、透镜电压、射频功率等将氧化物干扰CeO/Ce、双电荷干扰Ba2+/Ba比值降至3%以下，灵敏度（以In计）高于20 000 cps，具体设置见表1。 
　　1.3.3 消解试剂的选择和消解程序优化 硝酸是微波消解常用试剂，能溶解除金、铂外的大多数金属。过氧化氢与硝酸混合使用，可减少氮气生成并提高消解温度，促进样品消化。因此试验选择硝酸和过氧化氢为消解试剂，优化消解程序见表2。 
　　1.3.4 DRC分析 选取各元素丰度较高、干扰较少的同位素为测量对象。Cr元素受ArC离子干扰严重，常在DRC模式测定[10，11]。本试验对比了DRC模式与标准模式对Cr测量结果的影响。配制含有0.02%（V/V）甲醇的5%（V/V）硝酸溶液和以此溶液为基底的2 μg/L Cr溶液，在DRC MD中对反应气（CH4）流量和拒绝参数RPq进行优化，结果见图1。 
　　由图1可知，在最优状态（CH4流量0.9 mL/min、RPq为0.80）时，BEC为0.022 3 μg/L，仅相当于实际浓度的1.1%。而保持CH4流量不变，RPq减小为0.75时，BEC虽升高至0.026 6 μg/L，但净响应强度可增加一倍，因此选择CH4流量为0.9 mL/min、RPq为0.75时为DRC试验条件。 
　　除Cr元素外，其他元素均采用标准模式，206Pb、207Pb为铀等放射性物质衰变产物，丰度受外界环境影响，没有固定值[12]。选择3个丰度高、干扰少的同位素之和测定可以提高准确度。具体设置见表3。 
　　2 结果与分析 
　　2.1 DRC模式和标准模式测定Cr的比较 
　　ICP-MS测定Cr时，基体中有机分子会随样品进入等离子体，在超高温作用下电离释放出C+离子。当等离子体进入采样锥后，温度急剧下降，部分C+与载气Ar原子发生碰撞-诱导反应，生产ArC+离子。虽然发生反应的C+比例不高，但由于水基胶中C元素含量远多于Cr，ArC+对Cr定量带来的影响不可忽视。 　　DRC模块由一套四极杆和反应腔构成，在腔体中通入CH4和NH3反应气与干扰物质发生气相化学反应，改变干扰多原子离子的质荷比，再利用四极杆选择性将其除去。其反应效率高，选择性强，可在去除大部分干扰离子的同时，提高信噪比、准确度和检测限。由表4可知，标准模式下Cr测定结果偏高，而DRC模式测定结果较为准确。 
　　2.2 工作曲线和检测限 
　　标准曲线采用强制过原点方式，线性相关系数均大于0.999 5，4种元素检出限为0.015～0.057 μg/L，定量限达到0.050～0.191 μg/L（检出限和定量限分别以空白样品测定10次标准偏差的3倍和10倍计）。具体见表5。 
　　2.3 方法回收率 
　　选取2个样品进行3梯度加标回收率测定，结果见表6。由表6可知，Cr、Ni、Cd、Pb加标回收率为83.0%～114.0%。 
　　2.4 样品测定 
　　抽取6个水基胶样品，测定后按X=（C-C0）×50/[（m×1 000）×（1-w）]计算样品重金属含量，式中X为样品中重金属浓度（μg/g），C为元素测定浓度（μg/L），C0为空白样品测定浓度（μg/L），m为称样量（g），w为含水量，定容体积为50 mL，结果见表7。 
　　由表7可知，所测样品重金属含量较低，未检出Cd元素，Cr、Ni、Pb含量较低且均小于0.05 μg/g。 
　　3 结论 
　　建立了DRC-ICP-MS同时测定水基胶中Cr、Ni、Cd、Pb重金属元素的方法，并对市购6个样品进行测定。结果表明，DRC-ICP-MS法灵敏度高，检出限低，加标回收率良好，分析速度快，适合水基胶中4种重金属的检测。 

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