119 说明3-乙酰噻吩

哪位大侠知道3-乙酰噻吩合成怎么合成?谢谢了                    
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反应:氮气保护下,于反应瓶中加入1.2eq的正丁基鋰和适量的无水四氢呋喃,用液氮/乙醇冷却至-70度以下,再滴加入1eq3-溴噻吩和四氢呋喃的混合液,滴完,保持在-70度以下反应,tlc监控反应,大约1小时左右反应完毕;然后在加入2eqn,n-二甲基乙酰胺,滴完,保持在-70度以下反应大约30min便可自然升至室温反应。

后处理:反应完后,用饱和氯化铵淬灭反应,ea萃取,干燥,旋干,即可得到粗品,再减蒸则得到纯品。

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1 个回答

和尚洗头用飘柔

反应:氮气保护下,于反应瓶中加入1.2eq的正丁基鋰和适量的无水四氢呋喃,用液氮/乙醇冷却至-70度以下,再滴加入1eq3-溴噻吩和四氢呋喃的混合液,滴完,保持在-70度以下反应,tlc监控反应,大约1小时左右反应完毕;然后在加入2eqn,n-二甲基乙酰胺,滴完,保持在-70度以下反应大约30min便可自然升至室温反应。

后处理:反应完后,用饱和氯化铵淬灭反应,ea萃取,干燥,旋干,即可得到粗品,再减蒸则得到纯品。

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  • AX殇落 提出于 2021-07-27 07:22:58