这需要看你的共聚物体系是什么样的，如果微观尺寸在10～2000 nm之间，而且可以透光(transparent or translucent)，可以使用Raman spectroscopy 或是 Laser Light Scattering来测量其结构，因为不同相-相界面会产生折射，产生的scattering pattern 逆推出相分离的pattern；如果是hydrogel样的样品，可以染色(其中一个组分)，或是其中一个组分有自荧光现象，那简单的stacking confocal microscopy就可以拍到结构了；如果是20 nm以下的结构，而且不透光，那就要用到gamma探伤，或是XRD来测量其相分离的状态了，类似晶体研究AFM，SEM都只能看到表面属性，需要你把polymer切开看，有时也不准(因为你的切片技术限制)。TEM必须要做薄片样本，看到的是 2D的状态，因此不能准确地表征3D的相分离。