首先，xps做完后都要用一种标准物质定标。常用的c1s （印象中好像是295 ev或者294.6 ev，可以看看文献中一般都会说用c1s定标的），定标的意思就是要消除仪器的系统误差，比如说c1s的标准峰在295 ev，而你的仪器测出来是294 ev，则说明你的仪器所测定的值整体偏低1 ev，所以要给你的所有测定元素的能量值加1 ev进行修正。不知道楼主有没有进行这样的修正。其次，楼主谱图的性噪很差，不知道是fe的负载量低或者表面fe的暴露量小还是别的原因。建议弄清原因，最好重测。第三，cat b-fresh中箭头所指的峰应该是高价态fe的峰，这可以从你的峰型上看出。你的峰对称性较差，而且明显展宽，所以应该进行分峰拟合，拟合出高价态和低价态的fe。第四，cat a-fresh中箭头所指的峰及其对应位置的cat b中的峰看样子也像是更高价态的fe，但是由于信噪比很差，不能下肯定的结论。第五，使用后的催化剂中fe的信号强度明显降低（尺度没有人为改变的话），表明表面fe物种向载体内部迁移（如果是负载型）或者fe表面沉积了其它物质。最后还是建议楼主分析原因，获得一个具有较好信噪比的谱图，因为目前的谱图信噪质量较差的话，基于此得出的任何结论都有可能是不准确的，除非有其它的表征手段进行辅证